耐火材料中的主要成分是碳化硅，主要由石英砂、石油焦等原料通過電阻爐煉制而成，是一種高強度、耐磨削、耐高溫、耐腐蝕的無機材料，具有高熱導率、高化學穩定性、寬帶隙以及高電子遷移率等優良的性能，在機械、電子、新材料等領域有著廣泛的應用。碳化硅中的總碳含量是評價碳化硅性能的主要指標之一，不同領域中對其含量都有明確規定。目前測定碳化硅中總碳含量的方法主要有燃燒重量法、氣體容量法、非水滴定法和庫侖法等。這 ４種方法的前處理手段相同，都需要將試樣與合適的助熔劑在氧氣流中經高溫燃燒使全部的碳轉化為二氧化碳，不同的是二氧化碳的收集與測量方法。其中燃燒重量法與氣體容量法接近，分別為堿石棉吸收稱重和量氣管測量體積；非水滴定法和庫侖法比較接近，都是堿性物質吸收二氧化碳，分別用指示劑和庫侖電位確定終點。但無論采用上述哪種方法，操作都繁瑣、耗時，而且容易出現人為錯誤，已無法滿足目前生產、科研對測試快速、準確、精度高的要求。

 近些年，高頻燃燒紅外吸收技術因具有分析效率高、重復性好、準確性高等優點，被廣泛應用于合金、礦物、土壤中碳硫含量的測定。本工作將該方法應用于碳化硅中總碳含量的測定，分別考察了稱樣量，助熔劑種類及用量、疊放順序等因素對測量結果的影響。

       一、試驗部分

 1.儀器與試劑：CS996型高頻紅外碳硫分析儀；奧豪斯萬分之一天平；陶瓷坩堝，使用前放于馬弗爐灼燒4小時，冷卻后放入干燥盒中備用。

鎢助熔劑和純鐵助熔劑。

 2.試驗方法：使用標準物質校正工作曲線，之后準確稱量一定量樣品置于坩堝中，加入適量助熔劑，按儀器工作條件進行測定，儀器自動計算出碳化硅中總碳含量。

       二、 結果與討論

 1.稱樣量：由于碳化硅的含碳量很高，并且Si-C鍵結合非常緊密不易分解，為了實現樣品的充分燃燒，稱樣量不易過多。試驗分別考察了稱樣量為30,40,50,60,70mg對測定結果的影響.稱樣量為50,60mg時，測定結果重復性最好；稱樣量高于60mg，重復性較差，主要是因為樣品燃燒不充分；稱樣量低于50mg，重復性也較差，可能是因為天平稱量誤差、儀器重復性誤差以及樣品的不均勻性造成的。

 2.助熔劑種類及疊放順序：碳化硅樣品幾乎沒有導磁性，無法產生感應電流，所以在測試前需要外加助熔劑。純鐵助熔劑可以提供導磁性能，鎢助熔劑可以顯著提高熔融溫度，有利于Si-C鍵的斷裂，所以試驗采用鎢和純鐵助熔劑。此外樣品與助熔劑的疊放順序也直接影響測試效果。試驗發現：采用將純鐵置于底層，碳化硅樣品置于中層，鎢助熔劑置于上層的方式，既保證了樣品的充分燃燒，又避免了熔融物飛濺現象，結果重復性最好。因此，試驗選擇上述疊放順序。

 3.助熔劑的用量：固定樣品稱樣量為50mg，改變純鐵和鎢助熔劑的用量分別進行測定。當純鐵0.3g和鎢1.5g時，測定效果最好。

       三、總結   

       確定最佳試驗條件后，用CS996高頻紅外碳硫分析儀連續測定試樣10次，計算測定結果的平均值、標準偏差和相對標準偏差。通過試驗證明，高頻感應燃燒紅外吸收法分析速度快，精密度高，準確性接近國家標準方法，可以滿足耐火材料日常分析的需要。